Grenzen und Möglichkeiten von Prüfverfahren

FTIR-Polymerbestimmung mittels ATR-Technik (Bild: O-Ring Prüflabor Richter GmbH)

27.11.2017 Grenzen und Möglichkeiten von Prüfverfahren

Teil 9: Chemische-analytische Prüfverfahren

von Bernd Sprenger (O-Ring Prüflabor Richter GmbH), Dipl.-Ing. (FH) Ulrich Blobner (O-Ring Prüflabor Richter GmbH), Dipl.-Ing. Bernhard Richter (O-Ring Prüflabor Richter GmbH)

Um die Funktion einer Dichtung sicherzustellen, werden diese und die jeweiligen Dichtungswerkstoffe verschiedenen Mess- und Prüfverfahren unterzogen. Doch was leisten die einzelnen Verfahren, wo sind die Grenzen? Diese Serie gibt Konstrukteuren, Einkäufern und Qualitätsmanagern einen Überblick über die üblichen Verfahren und Praxistipps zur Einordnung der Ergebnisse.

In der letzten Ausgabe der DICHT! wurden die drei wichtigsten physikalischen analytischen Prüfverfahren vorgestellt. In dieser Ausgabe, mit der die Serie endet, werden zwei bedeutende chemische analytische Prüfverfahren näher erläutert.

IR: Einfache und schnelle Möglichkeit zur Polymerbestimmung
Die Infrarotspektroskopie (IR) verwendet unsichtbare Infrarotstrahlung, deren Wellenlänge sich zwischen sichtbarem Licht und Mikrowellen befindet. Die Infrarotwellen können nur mit polarisierbaren Bindungen in Wechselwirkung treten und diese zur Schwingung anregen, dadurch kommt es zu  Strahlungsabsorptionen, die je nach Wellenlänge unterschiedliche Molekülgruppen anregen. Durch deren Auswertung bekommt man eine Aussage über die Inhaltsstoffe eines Elastomers. Jedoch ist die IR keine Spurenanalytik (Nachweisgrenze 2 bis 5%).

Während früher im Elastomerbereich die dispersive IR zum Einsatz kam, wird inzwischen nur noch die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) angewendet. Mithilfe der Fourier-Transformation der Messwerte bekommt man das gewünschte Spektrum. Dadurch ergeben sich relativ kurze Messzeiten mit stärkeren Signalen.

Elastomerspektren zeigen komplexe Gemische, sodass die Auftrennung nicht immer möglich ist. Jedoch lässt sich die Aussagekraft durch die Koppelung verschiedener Methoden steigern. Da die meisten Elastomere schwarz und somit nicht licht- und infrarotdurchlässig sind, können hier die Pyrolyse-FTIR bzw. FTIR mit ATR (abgeschwächte Totalreflexion) Abhilfe schaffen.

Bei der Pyrolyse-FTIR wird der kondensierte Dampf einer thermisch zersetzten Elastomerprobe analysiert, während bei der ATR-Technik IR-Strahlung durch einen speziellen Kristall (z.B. aus Germanium), der auf der Elastomerprobe aufliegt, hindurchgeht und nur wenige μm in die Probe eindringt. Die reflektierte Strahlung geht wieder durch den ATR-Kristall hindurch und trifft dann auf den Detektor.

Elastomere bestehen – vereinfacht gesprochen – aus folgenden vier Stoffgruppen: Polymer, Füllstoffe, Weichmacher/Verarbeitungshilfsmittel und Ruß. Die ersten drei Gruppen können im ATR-Spektrum gefunden werden, während im Pyrolysespektrum nur das Polymer und die Weichmacher/Verarbeitungshilfsmittel detektiert werden können.